随着MC-ICP-MS仪器在非传统稳定同位素领域的应用，自然样品镍同位素质量分馏行为和分馏机制在行星演化、深部岩浆演化、地表风化、海洋沉积物成岩作用和深时地球系统演化等领域得到广泛的研究。尽管近二十年来，自然样品高精度镍同位素分析技术得到了不断地创新与发展，现有的镍分离纯化方案依然面临诸多不足，包括1）淋洗液体积大，步骤多，需要>2柱的分离纯化，实验周期长；2）试剂复杂，使用多种有机试剂和高浓度酸；3）回收率不稳定，空白高；4）特效树脂贵，且不可重复利用；5）只能实现单元素分离。

 针对上述自然样品镍分离纯化方案中存在的问题。近期，中国科学院广州地球化学研究所深地过程与战略矿产资源全国重点实验室博士研究生黄开旗在韦刚健研究员和朱冠虹工程师的指导下，以该团队建立的Fe、Mg分离纯化及同位素测试方案及为基础，利用AG MP-50阳离子交换树脂与Chelex 100螯合树脂建立了一套新的分离纯化方案（下图）。

(a) AG MP-50阳离子交换树脂与(b)Chelex 100螯合树脂联用分离纯化自然样品的Ni, Fe, V, Mg

 其中，在AG MP-50树脂上，通过使用HCl-HF混合淋洗液将高场强离子（如Sc, Ti, Zr）与Fe洗脱下来，然后使用HCl-H₂O₂混合淋洗液将V单独洗脱下来，再使用HCl-丙酮混合淋洗液将第一过渡族的元素（Mn, Co, Cu, Zn, Ga）洗脱下来，最后使用1.3 M HCl将Mg和Ni一并回收淋洗。在第二柱Chelex 100树脂中，使用10 ml的pH = 2.5的醋酸铵溶液，将Mg和少量的K, Rb, Na洗脱下来，然后使用3M HNO₃将Ni洗脱下来。基于该分析方法，我们对不同岩性的地质标准样品（玄武岩/安山岩/橄榄岩/锰结核）开展了Ni元素的分离纯化工作，并使用MC-ICP-MS测试了标准样品的镍同位素组成。所有地质标样的镍同位素组成测试结果与前人的报道值在误差范围内完全一致（下图），证明了该分析流程的准确性和可靠性。

利用当前研究方案测试的地质标样镍同位素值及其与前人报道值的对比

 该方案的特色与优势在于Ni回收率高且稳定（>92%）、实验流程空白低（<0.6 ng）、过柱流程短（第二柱Chelex 100 树脂淋洗液体积大幅度降低至20 mL以下）。最重要的是，该方案还能同步分离回收Fe、V和Mg元素，实现单样品的多元素分离纯化。该方案将为镍同位素地球化学领域的研究与应用提供有力的技术支撑。

 目前该研究成果发表在国际分析化学类学术期刊Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。该研究获得国家重点研发计划（2024YFF0807803）和国家自然科学基金（42403026）的资助。

论文信息：Kaiqi Huang (黄开旗), Jiahao Wang (王嘉浩), Fei Wu (吴非), Longhui Qiu (邱龙辉), Le Zhang (张乐), Kai Luo (雒恺), Jinlong Ma (马金龙), Guanhong Zhu* (朱冠虹), Ganjian Wei* (韦刚健), 2026, Development of a novel two-step AG MP-50/chelex 100 isolation protocol for high-precision nickel isotopic analysis by MC-ICP-MS, Journal of Analytical Atomic Spectrometry.

论文链接：https://doi.org/10.1039/d6ja00331a