李昕、李杰等-ACA:开发了一种简单高效的地质样品铅同位素高精度分析新方法
放射性成因铅(Pb)同位素是重要的地球化学示踪工具,广泛应用于岩石成因、壳幔演化、矿床成因、环境污染溯源及考古等研究领域。目前,Pb同位素的分析测试技术都已成熟,然而,高精度铅同位素分析通常需要复杂的化学分离纯化流程,传统方法往往要使用高浓度的盐酸及昂贵的特效树脂,这就涉及样品蒸干和酸介质转换,不仅增加了分析时间和实验成本,也提高了外源铅污染的风险。
针对上述问题,中国科学院广州地球化学研究所硕士研究生李昕在李杰正高级工程师指导下,建立了一套基于自主研发的三烷基胺(N235)萃取树脂的单柱铅分离纯化方法。研究发现,N235树脂在0.4 mol L-1 HBr介质中对Pb具有较强的吸附能力,而在HNO3介质中基本不吸附Pb。利用这一特性,通过HBr和超纯水去除基体元素,最终使用0.5 mol L-1 HNO3洗脱Pb,实现了铅的高效分离(图1)。Pb回收率为94.5 ± 1.2%(2SD,n = 3),树脂重复使用5次后仍保持良好的分离性能,全流程空白仅为0.01 ± 0.02 ng(2SD,n = 3)。与传统方法相比,该方法无需将收集的Pb溶液蒸干和酸介质转换,可直接经稀释后即用于MC-ICP-MS测定,具有流程简单、成本低及污染风险小等优势。

图1. N235树脂对Pb及基体元素的吸附行为与优化后的分离纯化流程
Pb同位素的测量采用MC-ICP-MS结合Tl外部校正仪器质量分馏的方法,通过长期测定国际标准物质NIST SRM 981, 206Pb/204Pb、207Pb/204Pb及208Pb/204Pb同位素比值的外部精度(2RSD)分别优于0.07‰、0.10‰及0.15‰(图2)。

图2. NIST SRM 981铅同位素比值的长期重复测定结果。(a)206Pb/204Pb;(b)207Pb/204Pb;(c)208Pb/204Pb。误差棒代表两倍标准误差(2SE),灰色区域表示平均值的两倍标准偏差(±2SD)
为验证方法的准确性和适用性,研究团队对花岗岩、玄武岩、安山岩等10种地质标准物质进行了分析。结果显示,Pb同位素测定结果与文献报道值在误差范围内具有较好的一致性, 206Pb/204Pb、207Pb/204Pb和208Pb/204Pb的外部重现性(RSD)分别优于0.05%、0.01%和0.06%(图3)。

图3. 十种地质标准物质的Pb同位素组成206Pb/204Pb、207Pb/204Pb和208Pb/204Pb与文献报道值。
该研究建立了一种简单、高效、低空白的铅同位素分析方法,为地质样品高精度Pb同位素测定提供了新的技术选择。相关成果发表在分析化学领域权威期刊 Analytica Chimica Acta 上。该研究得到了国家重点研发计划项目(2023YFF0803704)的资助。
论文信息: Xin Li(李昕),Qiao-Hui Zhong(钟桥辉),Jia-Kai Guo(郭家凯),Mei-Ju Li(李美菊), Gao-Bin Chu(初高彬),Jie Li*(李杰)。 Measurement of Pb isotopes for geological samples by MC-ICP-MS coupled with an extraction resin column preconcentration method. Analytica Chimica Acta, 2026, 1426, 346346.
论文链接:https://doi.org/10.1016/j.aca.2026.346346

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